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静态配气法

 静态配气法

  

静态配气法是把一定量的原料气(纯气或已知浓度的混合气)和稀释气,加入已知体积的容器中混合均匀。根据加入的原料气、稀释气以及容器的体积,计算所配标准气体的浓度。

在环境监测中的空气和废气监测中,标准气体如同标准溶液、标准物质那样重要,是检验检测方法、评价采样效率、绘制标准曲线、校准分析仪器及进行检测质量控制的依据。配制低浓度标准气体的方法,通常分为:静态配气法和动态配气法。

原理

静态配气法是把一定量的气态或蒸气态的原料气,加到已知体积的容器中,然后再加人稀释气体,混合均匀。根据加入的原料气和稀释气的量以及容器的体积,即可计算气体的浓度。

静态配气所用原料气可以是纯气,也可以是已知浓度的混合气。气体的纯度或浓度需用物理法或化学法测定。

静态配气法最大的优点是所用设备简单,操作容易。小量的可以用一个注射器和玻璃瓶,大量的可用塑料袋和高压钢瓶等。但是由于大气中污染物化学性质比较活泼,长期与容器壁接触可能发生反应。同时,实际上容器壁的材料或多或少的都有些吸附现象。这些因素造成配气浓度不准或浓度随放置时间而改变,特别是在配制很低浓度气体时,常会引起很大的误差。因此,这个方法应用受到一定限制,一般对于某些活动性较差的气体。因此,这个方法应用受到一定限制,一般对于某些活泼性较差的气体,在用气量不多时,为操作简便,经常使用此方法。

方法

静态配气方法按贮存气体的容器大小和类别可分为:大瓶子配气、注射器配气、塑料袋配气以及高压钢瓶配气体等。

大瓶子配气

20L玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,洗净烘干,精确标定体积。然后将瓶内抽成负压,用净化的空气站冲几次,排除瓶中原有的全部空气。再抽成负压(如瓶中剩余压力约50kPa),然后加人一定量的原料气,并充进净化空气至大气压力。摇动瓶中翼形搅拌片,使瓶中气体混合均匀,即可使用。根据瓶子的容积和加入原料气的量计算瓶中气体的浓度。

若加入的原料气在常温下是气体,可用气体定量管量取已知纯度的原料气。气体定量管体积事先应精确标定好,量取气体时应考虑到定量管的活塞死体积,并进行修正。从钢瓶中取气的方法是将气体定量管与钢瓶喷嘴相连,打开钢瓶气门,先让钢瓶气通过气体定量管放空一部分,冲洗定量管,再关闭钢瓶气门和气体定量管的两端活塞。然后将气体定量管接到已抽成负压的大配气瓶的长管端,另一端与净化空气相连通,打开活塞,净化空气将定量管中气体全部冲人大瓶中,待瓶内压力与大气压力相等,配气结束。

注射器配气

对于配制少量的混合气,可用100 mL注射器多次稀释制得。气体浓度根据原料气的浓度和稀释倍数来计算。所用注射器要检查是否严密不漏气,刻度需校准。如配一氧化碳气,用注射器取纯的或已知浓度的一氧化碳气体10 mL,用净化空气稀释至100 mL,摇动剩余10 mL混合气,再用净化空气稀释至100 mL,如此连续稀释6次,最后混合气体一氧化碳浓度为l mg/m。用注射器配气,两个注射器通过注射针相互连通,来回推动,使气体混合均匀。注射器配气对于多种有机化合物都不理想,回收率都比较低。这种现象除与注射器内壁吸附和在磨口处扩散损失有关以外,还与上面所说的液体蒸发为气体分子的完全程度有关。所以,对于某些液体用注射器在室温下自然挥发配气的方法,需要通过验证,决定能否采用。

塑料袋配气

向塑料袋内注入一定量的原料气,并充进一定体积的干净空气。然后挤压塑料袋,使其混合均匀,根据加入的原料气的量和塑料袋充气的体积,计算内气体的浓度。使用塑料袋配气时,要注意气体组分是否会被吸附、与塑料袋起反应以及渗透出来等问题。聚乙烯膜铝箔夹层袋可用于配气。

高压钢瓶配气

高压配气是用高压容器(如钢瓶)作为容器,配成有较高压力的混合气的方法。由于高压容器常用的是钢瓶,所以又称钢瓶配气法。使用时,混合气经过减压阀从钢瓶中放出来,气体的浓度即为钢瓶中混合气的浓度。高压配气按配气计量方法可分为压力法、流量法、容量法和重量法四种,其中以重量法最精确。已把重量法作为配制标准气的基准方法,广泛用于配制COCH4NO等标准气中。

重量法配气是应用高载荷的精密天平称量装入钢瓶中的各气体组分,依据各组分的质量比,计算钢瓶中气体浓度。所用天平负荷量应能容许称量钢瓶的质量。天平分度值应为每格10 mL。首先将配气钢瓶进行预处理:经水压试验合格,清洗除去锈渍和污垢,然后在烘箱中减压加热,除水气,冷却后,再用稀释气冲洗。要求装入钢瓶中的各组分气体对钢瓶材料无腐蚀和吸附等作用  


点击次数:  发布日期:2019-03-25  【打印此页】  【关闭